元素分析儀(EA)之原理與分析范圍

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1、大同大學(xué)尖端技術(shù)研究中心貴儀實(shí)驗(yàn)室 非金屬元素分析儀 非金屬元素分析儀(Elemental Analyzer) 儀器設(shè)備說(shuō)明: 1. 德國(guó)Heraeus Vario EL Ⅲ型 元素分析儀 包括樣品自動(dòng)供給器、電腦資料處理機(jī) 2. METTLER TOLEDO UMX2 Balances(Max =2.1g, d=0.1μg) 3. 華碩電腦、Kyocera雷射印表機(jī) 元素分析儀(EA)之原理與分析範(fàn)圍: 利用高溫燃燒的方式檢測(cè) N 、C、 H 、S 、 O的含量。 樣品在燃燒管1150℃燃燒後, He氣將燃燒後的氣態(tài)產(chǎn)物經(jīng)由還原管 , NOx 被還原

2、成N2 ,其他產(chǎn)物CO2、H2O、 SO2 進(jìn)入各吸附管,分別被不同的吸附管吸附, N2直接由He氣帶入TCD detector 檢測(cè)含量,吸附管依序加溫脫附CO2、H2O、 SO2再分別進(jìn)入TCD detector檢測(cè)個(gè)別成分含量。信號(hào)經(jīng)處理後定量運(yùn)算，即可自動(dòng)分別列計(jì)各成分之重量百分比。 氧之定量分析則利用石墨與樣品混合，在約 1100 ℃ 時(shí)將氧完全轉(zhuǎn)換生成一氧化碳，再利用非分散性紅外線光度計(jì)(ND - IR)測(cè)定一氧化碳之濃度，換算後以測(cè)量氧重量百分比。 有效測(cè)量範(fàn)圍(絕對(duì)量) C: 0.03 ~ 20mg H: 0.03 ~

3、 3mg N: 0.03 ~ 2mg S : 0.03 ~ 6mg 操作流程 封樣品 → 自動(dòng)取樣機(jī) → 燃 燒 管 ↓ SO2吸附 脫附管 ← 還 原 管 ↓ H2O吸附 脫附管 ↓ CO2吸附 脫附管 → T C D 偵測(cè)器 本中心EA服務(wù)項(xiàng)目: 定量分析無(wú)爆炸性之各種固態(tài)或液態(tài)之純質(zhì)有機(jī)化合物中氮、碳、氫、硫、氧之重量百分比。 送樣之注意事項(xiàng): 1請(qǐng)先純化

4、、去除水份及溶劑，封瓶送測(cè)?？諝饷舾械炔话捕ㄐ詷悠罚?qǐng)約定送樣時(shí)間。 2.樣品一次送量固體至少15mg以上,液體2ml以上。 3. 固體樣品請(qǐng)儘量磨細(xì)。 4. 含鹵素之樣品或難燃性之樣品請(qǐng)務(wù)必標(biāo)明。含F(xiàn)及完全unknow之樣品請(qǐng)勿送測(cè)。 6.測(cè)O,只限有機(jī)氧之樣品。 7.申請(qǐng)表上, 請(qǐng)儘量提供有關(guān)送測(cè)樣品的資料,如需特別處理,亦請(qǐng)?jiān)敿?xì)註明。 收費(fèi)辦法: 1.一般性樣品:NCH $800元/件，含S樣品每件外加800元， 含O樣品每件外加800元。 2.液態(tài)、黏稠性樣品、空氣敏感樣品等,增加重複數(shù)者,每件1200元。 3.難燃性及含鹵素樣品,每件

5、1200元。 · 預(yù)約與報(bào)到辦法： 1.填寫(xiě)申請(qǐng)表，必須註明欲測(cè)樣品數(shù)與借用時(shí)段，向儀器負(fù)責(zé)人預(yù)約,為節(jié)省開(kāi)機(jī)耗用,由儀器負(fù)責(zé)人安排, 於前一週之週五公佈排程, 請(qǐng)預(yù)約人向儀器負(fù)責(zé)人做進(jìn)一步確認(rèn)。 2.請(qǐng)於借用時(shí)段前(至少提前10分鐘以上)攜帶樣品及使用申請(qǐng)表至本實(shí)驗(yàn)室報(bào)到，填寫(xiě)使用記錄後，開(kāi)始測(cè)試。 3.預(yù)約與報(bào)到流程如下： 填寫(xiě)元素分析儀委託檢測(cè)單 1. 填寫(xiě)委託檢測(cè)單(由貴儀實(shí)驗(yàn)室網(wǎng)站上下載)請(qǐng)指導(dǎo)老師或主管簽章 2. 申請(qǐng)表送至貴儀實(shí)驗(yàn)室 填寫(xiě)預(yù)約登記 於元素分析儀實(shí)驗(yàn)室門(mén)口之預(yù)約登記表上 日期欄內(nèi)登記單位與姓名 依約使用元素分析儀

6、 1. 準(zhǔn)時(shí)報(bào)到 2. 依規(guī)範(fàn)操作儀器並遵守自律公約(參考附錄) 不通過(guò) 3. 填寫(xiě)使用記錄表 檢測(cè) 通過(guò) 數(shù)據(jù)輸出數(shù)據(jù) 可列印 收取繳費(fèi)通知單 1.領(lǐng)取貴儀實(shí)驗(yàn)室所開(kāi)之繳費(fèi)通知單 2.核對(duì)費(fèi)用是否正確 繳費(fèi)領(lǐng)取收據(jù) 校外人士至出納繳費(fèi)並領(lǐng)取收據(jù) 連絡(luò)與送件辦法(地點(diǎn)): 請(qǐng)?jiān)斕钌暾?qǐng)表及樣品送交負(fù)責(zé)人 負(fù)責(zé)人：田繼嚴(yán)先生 （02）25925252 轉(zhuǎn) 3478再轉(zhuǎn)15 ( 02 ) 21822928 轉(zhuǎn) 6881 地 點(diǎn)：臺(tái)北市中山北路三段40號(hào) 大同大學(xué)電機(jī)大樓400室

7、 gytien@ttu.edu.tw · 申請(qǐng)表: 參閱下頁(yè) 大同大學(xué)尖端技術(shù)研究中心貴儀實(shí)驗(yàn)室 非金屬元素分析儀(EA) 委託檢測(cè)單 委託操作序號(hào)：________________ 委託者(使用者)姓名： 委託者(使用者)姓名： 申請(qǐng)日期： 年 月 日 單 位： 主管簽章： 取件方式：□自取 □郵寄 收件日期： 年 月

8、 日 聯(lián)絡(luò)電話： 手機(jī)號(hào)碼： 聯(lián)絡(luò)地址（就讀系所）： e-mail address: 使用儀器之目的(請(qǐng)?jiān)斕?)： □期刊論文 □研討會(huì)論文 □畢業(yè)論文 □建教案 □專題研究報(bào)告 □專書(shū) □?？? □其他 研究計(jì)劃名稱： 欲分析元素： 2. N □C □H □S □O 樣品名稱:

9、 熔點(diǎn): 沸點(diǎn): 樣品特性： □液態(tài) □光敏感性 □揮發(fā)性 □潮解性 □黏稠性 □放射性 □易爆性 □具臭味 □空氣敏感 □具毒性 □易燃性 □難燃性 □腐蝕性 其他:_________ 樣品代號(hào)： 推測(cè)分子式： 樣品含有元素：_________________________ (或結(jié)構(gòu)式) 推測(cè)含量：N:_________％ C:________％ H:_______

10、_％ S:________％ O:________％ *請(qǐng)務(wù)必填寫(xiě) *若樣品不只一件,請(qǐng)另紙繕寫(xiě)* 準(zhǔn)備樣品須知及注意事項(xiàng) 1. 請(qǐng)預(yù)先去除水份及溶劑，封瓶送測(cè); 空氣敏感等不安定性樣品,請(qǐng)約定送樣時(shí)間。 2. 固體樣品請(qǐng)儘量磨細(xì)。 負(fù)責(zé)人：田繼嚴(yán)先生 （02）25925252 轉(zhuǎn) 3478再轉(zhuǎn)15 地 點(diǎn)：臺(tái)北市中山北路三段40號(hào) 大同大學(xué)電機(jī)大樓400室 預(yù)定完成日期： 年 月 日 元素分析儀之本校學(xué)生自行操作之相關(guān)辦法與規(guī)定： A.本實(shí)驗(yàn)室之元素分析儀視需要不定期舉辦儀器操作訓(xùn)練及初級(jí)實(shí)作測(cè)驗(yàn)，開(kāi)放大四以上在校生參加。欲參加者,

11、請(qǐng)於一週前向儀器負(fù)責(zé)人報(bào)名, 安排實(shí)習(xí)操作並測(cè)驗(yàn),通過(guò)者取得初級(jí)操作許可證,始可預(yù)約自行操作。欲申請(qǐng)自行操作者，務(wù)必取得初級(jí)操作許可證。 B. 授證等級(jí)與操作權(quán)限說(shuō)明： 授證等級(jí) 初級(jí)操作許可證 乙級(jí)操作許可證 申 請(qǐng) 資 格 通過(guò)本實(shí)驗(yàn)室元素分析儀操作訓(xùn)練及初級(jí)實(shí)作測(cè)驗(yàn)。 碩士班以上在校生在取得初級(jí)許可證後，累計(jì)申請(qǐng)操作次數(shù)達(dá)十次以上，通過(guò)乙級(jí)操作測(cè)驗(yàn)者。 操 作 權(quán) 限 可在本實(shí)驗(yàn)室負(fù)責(zé)人之監(jiān)督下進(jìn)行操作。 可在白天、晚上時(shí)段申請(qǐng)自行操作。 限 制 說(shuō) 明 凡未申請(qǐng)進(jìn)行操作時(shí)間超過(guò)90天，取消本證。 凡未申請(qǐng)自行操作時(shí)間超過(guò)30天，降為初級(jí)，

12、並受前項(xiàng)限制。 註：自行操作者須簽署自律公約，由指導(dǎo)老師或班導(dǎo)師背書(shū)，自律公約如附錄。 C.收費(fèi)： 1.儀器訓(xùn)練費(fèi)用: 200元/小時(shí)/人(未滿1小時(shí)以1小時(shí)計(jì)) 2.儀器使用檢定費(fèi): 200元/小時(shí)/人(未滿1小時(shí)以1小時(shí)計(jì)) 3.自行操作者：(1)一般性樣品每件150元，含S樣品每件外加150元 (2) 測(cè)O樣品每件150元，另加開(kāi)機(jī)耗材費(fèi)1000元 4.委託操作者：(1)一般性樣品每件200元，含S樣品每件外加200元 (2) 測(cè)O樣品每件200元，另加開(kāi)機(jī)耗材費(fèi)1000元 5.液態(tài)、黏稠性樣品、空氣敏感樣品、含鹵素及難燃性樣品等，每件加0.5倍的費(fèi)用。 D.

13、預(yù)約與報(bào)到辦法： 1.填寫(xiě)申請(qǐng)表，必須註明欲測(cè)樣品數(shù)與借用時(shí)段，向儀器負(fù)責(zé)人預(yù)約,為節(jié)省開(kāi)機(jī)耗用,由儀器負(fù)責(zé)人安排, 於前一週之週五公佈排程, 請(qǐng)預(yù)約人向儀器負(fù)責(zé)人做進(jìn)一步確認(rèn)。 2.請(qǐng)於借用時(shí)段前(至少提前10分鐘以上)攜帶樣品及使用申請(qǐng)表至本實(shí)驗(yàn)室報(bào)到，填寫(xiě)使用記錄後，開(kāi)始測(cè)試。 3.預(yù)約與報(bào)到流程如下： 填寫(xiě)元素分析儀委託檢測(cè)單 1.填寫(xiě)委託檢測(cè)單(由貴儀實(shí)驗(yàn)室站上下載)請(qǐng)指導(dǎo)老師或主 管簽章 2.申請(qǐng)表送至貴儀實(shí)驗(yàn)室 填寫(xiě)預(yù)約登記 於元素分析儀實(shí)驗(yàn)室門(mén)口之預(yù)約登記表上 日期欄內(nèi)登記姓名與系所級(jí) 依約使用元素分析儀 1. 準(zhǔn)時(shí)報(bào)到 2.

14、 依規(guī)範(fàn)操作儀器並遵守自律公約(參考附錄) 不通過(guò) 3. 填寫(xiě)使用記錄表 檢測(cè) 通過(guò) 數(shù)據(jù)輸出數(shù)據(jù) 可列印 E.時(shí)段說(shuō)明 1. 每日借用時(shí)段：借用者須於借用時(shí)段前10分鐘到達(dá)否則取消借用資格 (上午: 測(cè)標(biāo)準(zhǔn)品進(jìn)行每日環(huán)境校正,不在借用時(shí)段內(nèi)) 下午: 13:00至 17:00 晚上: 17:00至22:00※晚上時(shí)段僅開(kāi)放給乙級(jí)操作許可者連續(xù)借用 2.每週三、四為自行操作之時(shí)段，委託操作者不得借用。 3.每週週五儀器保養(yǎng)時(shí)段，不可借用。 4.週六、週日暫不開(kāi)放。 F.違規(guī)處理 1.遲到：遲到時(shí)間以每小時(shí)100元計(jì)費(fèi)，不

15、滿一小時(shí)以一小時(shí)計(jì)。 2.未報(bào)到：收取1000元違規(guī)費(fèi)用。 3.申請(qǐng)時(shí)段後可於前一週取消，來(lái)實(shí)驗(yàn)室更改或取回申請(qǐng)單。至遲若無(wú)法於二日前取消，每一預(yù)約時(shí)段收取1000元違規(guī)費(fèi)用。 4.自行操作者請(qǐng)依照本儀器之使用規(guī)則及注意事項(xiàng), 未遵守者即取消該實(shí)驗(yàn)室之借用資格二個(gè)月。 若有造成儀器損壞, 除取消借用資格外, 並需負(fù)賠償之責(zé)任。 G..連絡(luò)人與電話： 連絡(luò)人：田繼嚴(yán) 電話：(02)25925252-3478-15 手機(jī)：0968356426 (02)21822928 轉(zhuǎn) 6881 送件地點(diǎn)：臺(tái)北市中山北路三段四十號(hào) 大同大學(xué) 電機(jī)大樓四樓400室 H.本辦法如有更新，

16、將於本實(shí)驗(yàn)室佈告欄公佈，不個(gè)別通知。 附錄 自行操作者自律公約 1. 不冒用他人許可證，不借予他人許可證。 2. 依規(guī)範(fàn)小心操作儀器，有疑問(wèn)立即停止操作，即刻詢問(wèn)儀器負(fù)責(zé)人員，不妄自猜測(cè)，以免誤動(dòng)作影響儀器之功能與壽命。。 3. 依規(guī)範(fàn)確實(shí)完成開(kāi)機(jī)、關(guān)機(jī)的動(dòng)作，若有誤動(dòng)作，即刻告知儀器負(fù)責(zé)人，採(cǎi)必要之處置，以免影響儀器之功能與壽命。 4. 詳細(xì)規(guī)畫(huà)實(shí)驗(yàn)，仔細(xì)設(shè)定條件，不隨易迫使儀器停機(jī)，更改條件。 5. 儀器若有故障或損壞應(yīng)即刻誠(chéng)實(shí)告知儀器負(fù)責(zé)人，採(cǎi)

17、必要之處置。 6. 除開(kāi)、關(guān)機(jī)，操作條件輸入，數(shù)據(jù)處理等必要?jiǎng)幼髦?，不擅自更改儀器之各項(xiàng)設(shè)定。 7. 確實(shí)登記操作記錄，不造假。 8. 借用時(shí)段應(yīng)合宜，不遲到，不延遲，以免影響他人權(quán)益。 9. 維持儀器與環(huán)境之整潔，樣品粉末掉落，應(yīng)即處清理乾淨(jìng)，以免污損設(shè)備，影響測(cè)試之準(zhǔn)確性。 10. 測(cè)試費(fèi)用低，實(shí)驗(yàn)室維持不易，應(yīng)節(jié)省藥品、氣體、列印紙張等公物之耗用。 11. 借用期間，應(yīng)在旁監(jiān)看、非必要之狀況，不離開(kāi)現(xiàn)場(chǎng)。 12. 本儀器為公器，應(yīng)善加愛(ài)惜，若有不當(dāng)之操作而致儀器故障，該員所屬實(shí)驗(yàn)室應(yīng)負(fù)擔(dān)零件材料之費(fèi)用，若無(wú)需更換零件，所需之維修費(fèi)由本中心吸收。 13. 儀器故障而未盡告知義務(wù)，所需維修費(fèi)用由該員與所屬實(shí)驗(yàn)室共同負(fù)擔(dān)。