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1、2021/7/11 離子交換柱色譜法2021/7/12離子交換柱色譜法一、分配原理離子交換劑對各組分親和力不同選擇系數(shù)不同分離（一）選擇系數(shù)：（一）選擇系數(shù)：KS=R X /X 離子交換平衡：RA+B +R B +AKA/B =R B A /R A B KA/B 1：親和力：BAKA/B 1：親和力：BHORSO3HRPO3H2RCOOHROH例子：磺化苯乙烯、書P258特點特點：熱穩(wěn)定性高、不溶于水和許多有機溶劑、化學性質(zhì)穩(wěn)定2021/7/152）陰離子交換樹脂以陰離子作為交換離子基團基團：通常含NH2、NHR、NR2或NR3X等活性基團強堿性陰離子交換樹脂：含季銨特點：在酸、堿和有機溶劑中
2、較穩(wěn)定 可在酸性、堿性和中性溶液中進行陰離子交換 交換容量不隨溶液PH值而變?nèi)鯄A性陰離子交換樹脂：含NH2、=NH、N特點：對OH的親和力大 只能在酸性介質(zhì)中與陰離子交換 交換容量隨溶液PH值而改變2021/7/162、離子交換樹脂的特性、離子交換樹脂的特性1）交聯(lián)度表示離子交換樹脂中交聯(lián)劑的含量，通常以百分比表示高交聯(lián)度樹脂：緊密網(wǎng)狀結構，網(wǎng)眼小，剛性較強 孔穴較多 溶脹較小，吸水量小低交聯(lián)度樹脂：滲透性好 易變形、耐壓差2）交換容量每克干樹脂中真正參加交換反應的基團數(shù)，單位：mmol/g或mmol/ml表示離子交換樹脂進行離子交換能力的大小2021/7/173）溶膠樹脂存在大量極性基團，具
3、有強吸濕性，當樹脂侵入水中，大量水進入樹脂內(nèi)部，引起樹脂膨脹的現(xiàn)象交聯(lián)度高，溶脹小交聯(lián)度低，溶脹大4）粒度離子交換樹脂的顆粒大小，一般以溶脹狀態(tài)所能通過的篩孔來表示交換純水常用10-50目樹脂、分析用樹脂常用100-200目2021/7/183、離子交換樹脂的選擇、離子交換樹脂的選擇1）強堿對弱酸 防止死吸附以及形成易水解鹽不易吸附2）強酸對弱堿3）大分子選交聯(lián)度低的樹脂4）小分子選交聯(lián)度高的樹脂（三）流動相（三）流動相水或與水混合的溶劑2021/7/19二、影響選擇系數(shù)的因素及分離方式 庫侖力（一）主觀因素 電荷、離子裸半徑 離子水合程度 Ks與電荷成正比，與水合離子半徑成反比，與離子裸半徑
4、成正比主、客觀因素及規(guī)律主、客觀因素及規(guī)律：書P260常溫、稀溶液：陽離子電荷越高，親和力越大（優(yōu)先考慮電荷）常溫、稀溶液：等價陽離子半徑越大，親和力越大陰離子親和力順序 強堿性：檸檬酸根硫酸根硝酸根 弱堿性：OH最大常溫、濃溶液：交換親和力差異變小或順序顛倒2021/7/110高溫、非水溶液：同價離子對樹脂親和力相似H對弱酸性樹脂、OH對弱堿性樹脂具有最大親和力高分子量的有機離子和金屬配離子對樹脂有較大親和力能與樹脂的交換基團生成配合物或難溶化合物的離子都對樹脂有較大親和力（二）分離方式1、利用樣品組分選擇性系數(shù)不同來分離2、利用各組分離解度的差別來分離3、形成配離子后進行離子交換分離202
5、1/7/111三、操作方法一般在柱中進行，避免產(chǎn)生逆交換（一）樹脂的處理和再生處理：除雜 陽離子交換樹脂轉變?yōu)闅湫停?浸蒸餾水水溶脹5%-10%鹽酸處理蒸餾水洗至中性 陰離子交換樹脂轉變?yōu)槁刃突蛄u基型： 浸蒸餾水水溶脹10%NaOH或10%NaCl處理蒸餾水洗至中性 再生：用適當?shù)乃釅A處理2021/7/112（二）裝柱加水攪拌沉降去微粒反復操作至上層液透明柱底放1-2cm玻璃絲倒入上述樹脂蓋一層玻璃絲（三）洗脫大多數(shù)在水溶液中進行可加入少量有機溶劑，如甲醇、乙醇、乙腈等可用弱酸弱堿緩沖溶液四、特點及應用特點特點：設備簡單，操作方便，樹脂可再生應用應用：除去干擾離子、測定鹽類含量、微量元素的富集、有機物或生化溶液脫鹽、藥物生產(chǎn)、抗生素及中草藥提取和水的純化 若有不當之處，請指正，謝謝！若有不當之處，請指正，謝謝！
離子交換柱色譜
