微波輔助酶解制備多孔淀粉的研究

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1、微波輔助酶解制備多孔淀粉的研究 1李桂杰 1解夢汐 1、2肖志剛* 2楊慶余 1馬巖 （1沈陽師范大學糧食學院，沈陽 遼寧 114000，2東北農(nóng)業(yè)大學食品學院，黑龍江 哈爾濱 150030） 摘要： 本文研究了玉米淀粉在形成多孔結(jié)構(gòu)后的一些物性變化,采用正交試驗的方法，以微波輻射功率、輻射時間、輻射溫度為因素，以吸油率、吸水率為成孔指標，研究發(fā)現(xiàn)經(jīng)過微波輔助復合酶（α-淀粉酶：糖化酶=1:4）酶解得到的玉米多孔淀粉，其吸油率和吸水率均有所提高,比容積增加，堆積密度下降，溶解度及膨脹率增加，透明度增加。 關鍵詞：多孔淀粉 吸油率 堆積密度 溶解度 膨脹率 透明度 中圖分

2、類號：TS236.9 文獻標識碼：A 文章編號： Study on Producing Technology of Porous Starch by Microwave-Enzyme Synergistic Method Li Gui-jie Xie Meng-xi Xiao Zhi-gang Yang Qing-yu Ma Yan （1.College of Grain Science and Technology ,ShengYang Normal University , Harbin 150030 , China） （2.College of

3、Food Science, Northeast Agricultural University , Harbin 150030 , China) This article studied the corn starch after to form the vesicular structure some natural change, used the orthogonal experiment the method. The microwave radiation power, the radiation time, the radiation temperature were consi

4、dered as factors,the oil absorption of porous corn starch was employed as evaluation index.The research discovers that after the microwave assistance compound enzyme (alpha - the amylase: Maltogenic amylase =1:4) the enzymolysis obtains the corn porous starch, its oil absorption and the water-absorp

5、tivity have the enhancement, specific pore volume gain, the stack density drops, the solubility increases, and the transparency increase. Key words: Porous starch, absorption rate, stacking density, solubility ,transparency 作者簡介：李桂杰，1983.07，副教授，主要研究方向：糧食機械設計與制造。 通訊作者：肖志剛，1972.06，教授、博導，主要研究方向：糧食油脂

6、及植物蛋白。 多孔淀粉（porous starch），又叫有孔淀粉或微孔淀粉(microporous starch)，是指用物理、化學、機械以及生物方法在低于淀粉糊化溫度下水解各種生淀粉形成的一種中空的新型變性淀粉[1-2]。多孔淀粉在本質(zhì)上仍然是淀粉，與原淀粉有相似的性質(zhì)，但與原淀粉相比，最明顯的區(qū)別是由于多孔產(chǎn)生了很大的比表面積，因而具有很強的吸附能力，可用做吸附的載體，廣泛的應用于食品、醫(yī)藥等行業(yè)[3]。 目前，多孔淀粉的制備方法主要有超聲波照射、酸法、酶法等[4]。酶法工藝簡單易行，且得到的多孔淀粉具有較大的吸附量，故最有實用價值[5]。微波改性淀粉是將淀粉置于微波場中進行輻射

7、加熱得到的一種新型物理改性淀粉:與其他改性方法相比，微波改性加熱效率高、滲透性強、熱量在淀粉內(nèi)部可實現(xiàn)均勻分布[6-8]。研究微波改性中淀粉的生化合成已成為淀粉科學研究領域的前沿課題。 淀粉形成多孔狀結(jié)構(gòu)后,有一定的孔容,對各類液體吸附能力增大，其特殊的吸附性能在食品和醫(yī)療方面主要作為吸附劑使用。通過測定吸油率和吸水率，可以了解多孔作為吸附劑分別對脂溶性物質(zhì)和水溶性物質(zhì)的吸附能力，而且吸油率和吸水率有著很好的穩(wěn)定性和重復性且簡單易行，作為衡量多孔淀粉的成孔指標，是完全可行的。 1材料與方法 1.1 試驗與設備 市售玉米淀粉（吉林省杞參食品有限公司）；α-淀粉酶（酶活力3000-

8、5000U/g）；糖化酶（10萬U/g）；磷酸氫二鈉、檸檬酸、氫氧化鈉等； FA2204B型電子分析天平（上海精科儀器廠），TDA型恒溫水浴鍋（北京永光明醫(yī)療儀器廠），XMTD-8222型電熱鼓風干燥箱（南京實驗儀器廠），T6新世紀紫外可見光分光光度計（北京譜析通用儀器有限責任公司），SHZ-DIII予華牌循環(huán)水式多用真空泵（予華儀器有限公司），低速離心機（安徽中科中佳科學儀器有限公司），磁力攪拌器（IKA）,G8023CSL-K3箱式微波加熱器（Galanz名秀光波）等。 1.2 實驗方法 1.2.1 微波預處理 稱取10g干燥玉米淀粉平攤于潔凈表面皿，放在箱式微波加熱器中，

9、通過不同的功率、時間和溫度對玉米淀粉進行微波輻射處理。 1.2.2 酶解 10%(W/V)經(jīng)預處理的玉米淀粉乳50mL加入100mL三角瓶中，加入pH為5的磷酸氫二鈉一檸檬酸緩沖液，40℃預熱10min，復合酶（α-淀粉酶：糖化酶=4:1）添加量為2.0%，酶解作用時間為5小時，加4%(W/V) NaOH溶液終止酶解反應，淀粉乳經(jīng)離心沉淀(3000rpm、15min)、干燥（50℃，常壓)、粉碎、過200目篩，即得到多孔淀粉[9]。 酶活的測定：經(jīng)DNS[9]法定量測定α-淀粉酶酶活為：478.73U/ml；糖化酶酶活為：1389.10U/ml。 1.2.3 吸油率、吸水率的測定

10、 稱取多孔淀粉W1于100 mL燒杯中，量取適量大豆色拉油或水，恒溫下混合攪拌30 min，置于已知重量W0的沙芯漏斗中抽濾20min，直至沒有液滴滴下，稱量沙芯漏斗與淀粉總重W2，計算吸油率[10-11]。 吸油（水）率（%）= 1.2.4堆積密度 稱取20g淀粉,置于100ml量筒中,使淀粉自由落下,輕晃量筒使淀粉面水平,讀數(shù),計算每克淀粉所占的體積,即為淀粉的堆積密度[12]。 1.2.5 透明度 配制1%淀粉乳,置于沸水浴中,攪拌加熱30min,用蒸餾水調(diào)整淀粉糊至原體積,以蒸餾水作對照,用然后降溫至室溫,在650nm處用722型分光光度計測定其透光率,計算透明度[12]

11、。 1.2.6 溶解度、膨化率 2％淀粉乳在20℃攪拌30min，3000r/min 離心30min，將上清液置于蒸發(fā)皿中沸水浴蒸干，105℃烘箱恒重，按下式計算溶解度[12]（S）、膨脹率（P） S=×100% (1) (1)式中 W―――淀粉樣品重量（g） A―――上清液烘干后重量（g） P=gM(1－S)×100% (2) (2)式中，M－淀粉樣品重( g) ; m－上清液烘干后的 1.2.7 單因素實驗 以輻射功率、輻射時間、輻射溫度為三個因素，以吸水率、吸油率為指標進行單因素實驗。 輻射功率的單因素實驗：將輻射時間固定為4min，輻射溫度設置為40°C，取適量

12、玉米淀粉按照常規(guī)微波預處理實驗步驟，輻射功率分別取200W、400W、600W、800W、1000W，研究輻射功率對吸油率、吸水率指標的影響。 輻射時間的單因素實驗：設置輻射功率為1000W,固定試驗溫度40℃，取適量玉米淀粉根據(jù)常規(guī)微波預處理實驗步驟進行操作，輻射時間分別取1min、2min、3min、4min、5min、6min，得到數(shù)據(jù)結(jié)果進行比較，確定較適合的輻射時間。 單因素試驗確定輻射溫度：固定試驗功率為1000W 以及作用時間4min，取適量玉米淀粉根據(jù)微波預處理步驟進行操作，輻射溫度分別取30℃、35℃、40℃、45℃、50℃、55℃，研究溫度對指標的影響。 2．結(jié)果與分

13、析 2.1 單因素試驗分析 2.1.1輻射功率對吸油率、吸水率的影響 由圖1可知，多孔淀粉吸油率、吸水率隨微波輻射功率的升高而增大，功率在400W以下時上升趨勢較為平緩，這是由于在低功率輻射下，不能形成較多孔狀結(jié)構(gòu)。而高功率作用下的淀粉顆粒外表逐漸變的粗糙, 出現(xiàn)皺褶和波紋, 使其表面積有所增大,有利于多孔的形成。因此，通過上述單因素試驗，可將輻射功率這一水平值的單因素值分別設定為600W、800W、1000W。 圖1 微波輻射功率對玉米淀粉吸油率、吸水率的影響 Fig. 1 Effect of microwave power on the corn starch w

14、ater and oil absorption rate 2.1.2輻射時間對吸油率、吸水率的影響 由圖2可知，多孔淀粉吸油率、吸水率隨輻射時間的變化呈小幅度上升趨勢，可能是因為淀粉顆粒內(nèi)部的膨脹度增加，淀粉顆粒表面的裂紋增多，吸油率和吸水率也隨之增大，但隨著微波輻射時間的繼續(xù)延長，持油性相應變化較小，吸油率增幅減弱甚至下降，這可能由于淀粉表面少部分焦化結(jié)團，表面積減少，故微波作用在一定時間范圍內(nèi)效果較好。通過上述單因素試驗，可將輻射時間這一水平值的單因素值分別設定為3min、4min、5min。 圖2 微波輻射時間對玉米淀粉吸油率、吸水率的影響 Fig. 2 Effect o

15、f microwave irradiation time on the oil water and oil absorption rate of corn starch 2.1.3輻射溫度對吸油率、吸水率的影響 由圖3可知，經(jīng)微波輻射后的多孔淀粉的吸附能力在溫度為50゜C時最大，隨后緩慢降低，當試驗溫度超過55゜C后不僅吸油率、吸水率開始下降且淀粉表層出現(xiàn)焦化，這是由于火力較猛，微波輻射一定時間后，淀粉顆粒結(jié)構(gòu)性質(zhì)的變化較劇烈，導致產(chǎn)品的吸油率呈下降趨勢。因此，通過上述單因素試驗，可將輻射功率這一水平值的單因素值分別設定為45゜C、50゜C、55゜C。 圖3 微波輻射溫度對玉米淀粉吸

16、油率的影響 Fig. 3 Effect of microwave radiation temperature on corn starch water and oil absorption rate 2.2 通過正交試驗確定最佳微波預處理工藝條件 根據(jù)上述幾組單因素實驗確定的各水平值拐點參數(shù)，針對微波輻射功率、微波輻射時間、輻射溫度，確定每一組的最佳預處理工藝條件。正交試驗設計方案見表1。 表1正交試驗分析表 Table 1 Analysis of orthogonal test table 試驗號 A 功率 （W） B 溫度 （゜C） C 時間

17、 （min） 評價指標 吸油率（%） 吸水率（%） 1 1（600） 1（45） 1（3） 52.89 64.74 2 2（800） 1 2（4） 53.01 64.15 3 3（1000） 1 3（5） 56.14 66.92 4 1 2（50） 2 54.03 64.85 5 2 2 3 53.56 64.03 6 3 2 1 52.14 61.77. 7 1 3（55） 3 54.15 65.01 8 2 3 2 55.12 65.34 9 3 3 1 54.96 65.0

18、7 K1 191.07/253.60 192.04/254.81 189.99/250.58 K2 190.72/253.52 189.73/250.65 192.16/254.34 K3 193.24/253.76 194.23/255.42 193.85/255.96 k1 63.69/83.53 64.01/84.93 63.33/84.53 k2 63.57/84.51 63.24/83.55 64.05/84.78 k3 64.41/84.59 64.74/85.14 64.62/85.32

19、 R 0.84/1.06 1.50/1.59 0.72/0.79 由表1可知,微波預處理最佳工藝條件為B1A3C3，即輻射功率、輻射時間、輻射溫度分別為1000W、4min、50゜C，所得到的多孔淀粉經(jīng)酶解后的吸油率為66.14%,吸水率為66.92%。由正交試驗的極差分析結(jié)果顯示，三個因素的因子影響度分別為0.84/1.06、1.50/1.59、0.72/0.79，說明對淀粉成孔的影響因素中，影響度最高的功率，其次是時間，最后是反應溫度。 3.工藝對照 3.1吸油率、吸水率的變化 為驗證本試驗的研究結(jié)果，以原淀粉、單微波輻射、直接酶解玉米淀粉的結(jié)果作為對比試驗。將玉

20、米淀粉按1.2.2方法酶解，將制得的淀粉洗滌、干燥、過篩后即為多孔淀粉，其吸油率為53.49%，吸水率為64.14%。本研究制得的多孔淀粉吸油率達到66.78%，吸水率高達75.06%，比未經(jīng)微波輻射酶解制備的多孔淀粉有顯著提高。 圖4 空白對照試驗結(jié)果直觀圖 Fig. 4 blank control visual test results 3.2堆積密度的變化 經(jīng)微波預處理后的多孔淀粉比原淀粉的堆積密度下降，從0.55 g/cm3下降到0.34g/cm3，這是因為原淀粉顆粒經(jīng)過微波輻射和酶水解后形成了更多的孔狀結(jié)構(gòu)，從而造成淀粉顆粒在相同體積的前提下質(zhì)量減少。微波形成的多孔

21、淀粉與酶解相比，堆積密度較大，說明酶解使多孔淀粉形成更多的孔狀結(jié)構(gòu)，說明單一微波輻射淀粉對堆積密度的影響效果不大，需要結(jié)合酶解的方法進行處理。 3.3透明度的變化 透明度由原淀粉11.41%上升到14.95%。這是由于多孔淀粉顆粒內(nèi)部或表面形成了孔洞，水分子將更易進入淀粉的分子內(nèi)部，使得多孔淀粉更容易形成均勻的水合體系，因此透明度增加。 3.4膨脹率、溶解度的變化 溶解度從0.31%上升到1.17%，酶解之后上升為6.27%，其主要原因是淀粉在微波輻射過程中，加熱效率高、滲透性強、熱量在淀粉內(nèi)部可實現(xiàn)均勻分布，淀粉的內(nèi)部結(jié)構(gòu)和性質(zhì)發(fā)生了一定的變化，酶解使得淀粉顆粒表面產(chǎn)生粗糙不

22、均的深而小的空隙，水分子變得容易進入多孔淀粉顆粒內(nèi)部，從而使溶解度得到提高。膨脹率由6.33%上升到7.32%，其中微波輻射處理后的淀粉膨脹率較大，說明微波輻射處理過程中淀粉表面的結(jié)晶結(jié)構(gòu)被破壞以及表面凹坑的形成效果較明顯。 淀粉處理方式 原淀粉 微波處理 酶解處理 微波酶解 膨脹率（%） 6.33 7.18 6.97 7.32 溶解率（%） 0.24 1.56 2.37 2.41 4結(jié)論 通過上述研究,發(fā)現(xiàn)玉米淀粉在經(jīng)微波預處理開孔后,吸油率和吸水率均有所提高, 比容積增加，堆積密度下降，溶解率及膨脹度增加，透明度增加。最佳微波預處理工藝為輻射功率1000W

23、、輻射時間4min、輻射溫度50゜C。實驗表明，在微波輻射工藝的幾個參數(shù)中，輻射功率對淀粉成孔有著顯著的影響，其次是輻射時間和輻射溫度。這些特性數(shù)據(jù)的獲得將有助于研究微波改性中淀粉的生化合成,尋求有效的預處理方法使淀粉原料適合多孔淀粉加工工藝要求，對提高多孔淀粉生產(chǎn)效率，改善多孔淀粉性能有重要意義。 參考文獻 [1] 段善海,繆銘.新型有機吸附劑--多孔玉米淀粉的研究與分析[J].食品工業(yè)科技,2007,28(1):240~244. Duan Shanhai,Miu Ming.New organic adsorbent--Research and analysis of

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