PE公司GCMS氣質(zhì)聯(lián)用教程

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1、Clarus 500 GC/MS型氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀使用指南 目 錄 目錄..........................................................................................................1 第一章 導(dǎo)言...................................................................................................6 相關(guān)指南.......................................

2、.................................................6 必備條件 ..................................................................................................6 關(guān)于Clarus 500 MS System.................................................................6 GC/MS基礎(chǔ) ............................................

3、....................................................7 氣相與質(zhì)譜之間的連接....................................................10 質(zhì)譜記錄.........................................................................10 掃描數(shù)據(jù)處理....................................................................12 結(jié)論 .................

4、............................................................................15 術(shù)語(yǔ)與縮寫定義 .................................................15 GC/MS基礎(chǔ)介紹書目..............................................................15 質(zhì)譜介紹 ................................................................16 計(jì)算機(jī)軟硬件需求.

5、...............................................................................16 工作軟件 .................................................................................................16 計(jì)算機(jī)最低配置 ..................................................................16 手冊(cè)應(yīng)用協(xié)議...........................

6、.....................................16 Clarus 500型氣相色譜........................................................................................17 觸摸屏.................................................................................................17 第二章 如何在冷狀態(tài)下啟動(dòng)Clarus 500 MS......................

7、..........19 Clarus 500 MS的冷狀態(tài)啟動(dòng)..............................................19 校驗(yàn)硬件連接 ............................................................19 啟動(dòng)TurboMass軟件................................................................................22 第三章 如何設(shè)置TurboMass and the GC.....................

8、................................23 設(shè)置質(zhì)譜條件....................................................... 23 首次設(shè)置氣相色譜條件..................................................23 第四章 如何選擇和安裝氣相色譜柱 ................................................30 如何選擇和安裝氣相色譜柱....................................................3

9、0 選擇適當(dāng)?shù)纳V柱 ..................................................................30 安裝色譜柱..............................................................................30 選擇適當(dāng)?shù)臍庀嗌V柱 ..................................................................30 一個(gè)EPA分析的例子........................................

10、...................32 安裝氣相色譜柱 .............................................................................32 所需原料和工具................................................................33 安裝氣相色譜柱前的系統(tǒng)準(zhǔn)備 ......................................33 卸除已安裝的氣相色譜柱..............................................

11、.................34 新色譜柱使用前的處理及條件化 ....................................................36 連接其他柱的終端到 Clarus 500 MS........................................38 第五章 如何檢測(cè)系統(tǒng)的氣密性 .................................................................44 氣密性檢查 ...................................................

12、...........................................44 空氣泄漏處的定位.................................................................................44 Starting at the Beginning........................................................................44 高級(jí)氣密性檢查（僅適用于經(jīng)過(guò)嚴(yán)格訓(xùn)練的工程師）.........................101 第六章 如何

13、為你的分析建立一個(gè)項(xiàng)目（Project） ............................................53 分析項(xiàng)目的建立...........................................................53 有關(guān)項(xiàng)目（Project）目錄............................................................................53 建立一個(gè)新的項(xiàng)目（Project） ................................................

14、...............................54 第七章 如何調(diào)機(jī)...............................................................................................57 有關(guān)質(zhì)譜的調(diào)機(jī).................................................57 質(zhì)譜的快速調(diào)機(jī).........................................................58 第八章 如何建立GC/MS分析方法（Method） ....

15、......................................................64 GC/MS方法的（Methods）建立......................................................................64 色譜（GC）方法的（Methods）建立...........................................................................65 質(zhì)譜（MS）方法的（Methods）建立..............................

16、.............................................70 第九章 如何實(shí)現(xiàn)各種方式的進(jìn)樣 ........................................73 手工進(jìn)樣技術(shù)規(guī)范 ...............................................................73 進(jìn)樣針的清洗 .................................................................................73 裝填進(jìn)樣針 .................

17、...............................................................73 分流進(jìn)樣 ..............................................................................................74 不分流進(jìn)樣 .......................................................................................75 第十章 如何建立樣品列表（Sample List）........

18、..............................................................76 樣品列表（Sample List）的建立................................................................................76 第十一章 如何獲得質(zhì)量色譜圖..................................................78 獲得質(zhì)量色譜圖 ......................................................

19、.........78 第十二章 如何顯示質(zhì)量色譜圖....................................................80 顯示質(zhì)量色譜圖...............................................................80 發(fā)現(xiàn)質(zhì)量色譜圖.....................................................80 第十三章 如何搜索譜庫(kù)（library）以確定未知物質(zhì)....................................82 索譜庫(kù)以確定未知物質(zhì) .

20、................................................82 譜庫(kù)搜尋.......................................................................................82 第十四章 如何建立定量方法（Quantification Method） .................................86 定量方法（Quantification Methods）...................................................

21、.........86 有關(guān)內(nèi)標(biāo)法和外標(biāo)法 .......................................................86 有關(guān)術(shù)語(yǔ).........................................................................................87 建立氣相和質(zhì)譜方法...................................................................88 建立樣品列表...................................

22、.............................................88 啟動(dòng)樣品檢測(cè)...................................................................................89 建立定量方法.....................................................................90 組分的識(shí)別......................................................................91

23、定量方法中的參數(shù)設(shè)定（應(yīng)用于高級(jí)用戶） .....97 識(shí)別并輸入三個(gè)組分中的第一個(gè)組分 ............................98 識(shí)別并輸入下一個(gè)組分............................................101 輸入內(nèi)標(biāo)物.....................................................................102 第十五章 如何對(duì)結(jié)果進(jìn)行定量處理...................................................104 結(jié)果定量化處理...

24、............................................................104 樣品處理.....................................................................................104 第十六章 如何進(jìn)行定性分析..........................................................109 有關(guān)定性方法（Qualitative Method）.......................................

25、.................109 定性處理.......................................................................109 定性分析步驟.........................................110 1. 建立樣品序列表（Sample List） .................................................... 110 2. 建立定性方法 ......................................................

26、...... 111 3. 將定型方法加載到樣品序列................................ 114 4. 開(kāi)始分析 ............................................................................. 115 第十七章 如何生成正式的報(bào)告（Communique Report Designer）...................117 有關(guān)報(bào)告方法編輯器.................................................................117

27、 選擇應(yīng)用已經(jīng)存在的報(bào)告模板..................................................................118 第十八章 如何應(yīng)用TurboMass自帶的報(bào)告設(shè)計(jì)程序（Communique Report Designer ）.122 有關(guān)報(bào)告方法編輯器（Report Method Editor）...................................122 修改一個(gè)報(bào)告的模板...................................................................122 在

28、報(bào)告模板中加入圖表 ............................................................124 在模板中加入數(shù)據(jù)目標(biāo)................................................125 建立一個(gè)新的報(bào)告模板................................................................127 選擇報(bào)告方法編輯器中的一個(gè)版式................................134 第十九章 如何進(jìn)行Clarus 500 MS的關(guān)機(jī)......

29、..............................................139 Clarus 500 MS的關(guān)機(jī) ...................................................................139 關(guān)機(jī)類型.....................................................................................139 過(guò)夜 ...............................................................

30、.............................139 周末..............................................................................................143 長(zhǎng)期 ...........................................................................................143 自動(dòng)關(guān)機(jī)..............................................................

31、.............143 第二十章 如何設(shè)定和運(yùn)行化學(xué)源（CI）..................................…………………...148 樣品的離子化 ...................................................................................148 有關(guān)化學(xué)源（CI）和.......................................................148 典型的離子源（EI）參數(shù).....................................

32、...............................149 從離子源（EI）模式切換到化學(xué)源模式（CI） ...................................150 連接化學(xué)源氣體 .........................................................................151 切換到化學(xué)源（CI）.....................................................................................152 氣密性檢測(cè)..........

33、...........................................................................153 設(shè)置化學(xué)源（CI）.......................................................................................154 第二十一章 如何建立選擇離子方法（SIR）...................................................................161 選擇離子方法（SIR）...............

34、..................................................................161 建立具有多種功能的選擇離子方法（SIR）........................................161 全掃描獲得數(shù)據(jù)...........................................................161 識(shí)別目標(biāo)組分 ......................................................162 決定每個(gè)目標(biāo)組分的特定選擇監(jiān)測(cè)離子 .........

35、.......162 建立掃描功能1....................................................................163 建立掃描功能2－7...................................................165 第二十二章 如何優(yōu)化SIR靈敏度.............................................................169 有關(guān)優(yōu)化選擇離子靈敏度..................................................

36、............169 優(yōu)化選擇離子靈敏度步驟：..............................................................169 1. 優(yōu)化質(zhì)譜方法.........................................................169 2. 優(yōu)化透鏡1（Len1）和透鏡2（Len2）設(shè)置......................170 3. 優(yōu)化推斥極（Repeller）設(shè)置（僅應(yīng)用于EI源）....................171 4. 優(yōu)化質(zhì)譜分辨率（Mass Resolution

37、）. ................................................171 5. 優(yōu)化離子能量（Ion Energy）. ..........................................................171 6. 優(yōu)化倍增器（Multiplier）.............................................................172 7. 優(yōu)化發(fā)射極（Emission）. ....................................................

38、.........172 8. 優(yōu)化電子能量（Electron Energy）. ..................................................172 9. 優(yōu)化離子源溫度. ...........................................173 10. 經(jīng)驗(yàn)校準(zhǔn)................................................................173 11. 經(jīng)典操作參數(shù)...................................................174

39、附錄 1 常見(jiàn)真空系統(tǒng)污染物...........................175 常見(jiàn)真空系統(tǒng)污染物...................................................175 附錄 2 不移動(dòng)離子源安裝色譜柱..........177 不移動(dòng)離子源安裝色譜柱...................................177 將其他色譜柱的終端連入質(zhì)譜（TurboMass）........177 系統(tǒng)平衡..................................................................

40、.....180 索引...........................................................................................................181 第一章 導(dǎo) 言 相關(guān)指南 這本Clarus 500 MS使用指南是您在使用TurboMass軟件之前最早的一個(gè)引導(dǎo)。本書的目的在于教會(huì)您在應(yīng)對(duì)典型樣品時(shí)所應(yīng)用的最基本的操作程序。它首先告訴您如何準(zhǔn)備必備的硬件。接著，又說(shuō)明如何啟動(dòng)TurboMass軟件、建立和修改色譜和質(zhì)譜方法、創(chuàng)建和運(yùn)行樣品列表，并且教會(huì)您如何分析所得到的數(shù)據(jù)。在您讀完本書

41、后，您將具有操作和應(yīng)用我公司的Clarus500 GC/MS系統(tǒng)以及TurboMass軟件的必須知識(shí)及信息背景，如果您想了解本儀器更多的特性請(qǐng)參看Software User’s Guide(P/N 09936691). 必備條件 在操作Clarus 500 MS系統(tǒng)前，您應(yīng)該： ? 透徹的理解并掌握本書中推薦的安全規(guī)范。 ? 仔細(xì)閱讀Clarus 500 GC/MS Hardware Guide (P/N 09934559)中的Warnings and Safety Information章節(jié)。 ? 具有應(yīng)用Clarus 500氣相色譜儀，計(jì)算機(jī)和Microsoft Windows

42、2000操作的基本知識(shí)。詳細(xì)內(nèi)容請(qǐng)查閱相關(guān)產(chǎn)品的說(shuō)明書或應(yīng)用指南手冊(cè)。 ? 本手冊(cè)編寫是建立在閱讀者具有基礎(chǔ)的Microsoft Windows操作能力，這些最基本操作包括：打開(kāi)和關(guān)閉文檔，調(diào)整窗口的大小和位置，打印文檔，應(yīng)用windows瀏覽器等。如果您不具備這些對(duì)Microsoft Windows 2000最基本的了解，請(qǐng)參看隨機(jī)攜帶的Microsoft Windows文檔或查看在線幫助。 關(guān)于Clarus 500 MS系統(tǒng) Clarus 500 MS系統(tǒng)擁有頂級(jí)的臺(tái)式質(zhì)譜檢測(cè)器，其功能不僅能適應(yīng)決大部分常規(guī)的氣相色譜－質(zhì)譜聯(lián)用分析，同時(shí)也能未更復(fù)雜更深?yuàn)W的分析工作提供有力的工具。無(wú)

43、論您使用電子離子源（EI）或者是化學(xué)離子源（CI），Clarus 500 MS系統(tǒng)均能最大限度的準(zhǔn)確反應(yīng)您所測(cè)樣品的特性，確保檢測(cè)的準(zhǔn)確和快捷。作為專門為我公司的Clarus 500型氣相色譜所設(shè)計(jì)的質(zhì)譜檢測(cè)器，該系統(tǒng)能真實(shí)準(zhǔn)確的對(duì)經(jīng)Clarus 500型氣相色譜分離的待測(cè)樣品進(jìn)行定性和定量，甚至一些通過(guò)氣相色譜無(wú)法分離的組分也能定性和定量。 Clarus 500系統(tǒng)是由配有Microsoft Windows操作系統(tǒng)的個(gè)人電子計(jì)算機(jī)所控制。本系統(tǒng)的用戶界面是彩色圖形界面，使用戶可以通過(guò)簡(jiǎn)單的鼠標(biāo)或鍵盤操作完成對(duì)整個(gè)系統(tǒng)的完全控制。在您的樣品分析過(guò)程中，Clarus 500系統(tǒng)能夠通過(guò)

44、調(diào)機(jī)和數(shù)據(jù)采集（全掃描或選擇離子記錄方式）的過(guò)程完全的控制整個(gè)GC/MS系統(tǒng)。有關(guān)Clarus 500系統(tǒng)操作的詳細(xì)內(nèi)容請(qǐng)參看隨機(jī)攜帶的Software User’s Guide (P/N 09936691)。 一個(gè)高性能專用于分析研究等級(jí)的四級(jí)質(zhì)譜分析器，配有一個(gè)四級(jí)預(yù)濾器組件，該組件能濾除您所選擇的核質(zhì)比以外的所有離子，避免分析器四級(jí)棒被離子沉積所污染。 從四級(jí)質(zhì)譜分析器中出來(lái)的離子信號(hào)被光電倍增檢測(cè)器系統(tǒng)捕獲。本系統(tǒng)所配備的低噪音光電倍增檢測(cè)器系統(tǒng)能將該信號(hào)放大至原來(lái)的105倍。 GC/MS基礎(chǔ) 顧名思義，GC/MS這種重要的分析技術(shù)是由氣相色譜（GC）和質(zhì)譜檢測(cè)器（MS）兩部分

45、結(jié)合起來(lái)所組成的。從歷史上看，這兩種技術(shù)都已經(jīng)有多年的應(yīng)用。氣相色譜是主要用于多種組分組成的混合物分離及檢測(cè)，在混合物分離分析方面具有十分重要的地位。 述。它顯示，混合物由一股氣流（流動(dòng)相，又稱氣相）攜帶通過(guò)一根長(zhǎng)長(zhǎng)的內(nèi)壁涂有薄薄的一層液膜（液態(tài)固定相）的毛細(xì)柱。因?yàn)榛旌衔锏牟煌M分與固定相的結(jié)合能力不同，因此在柱的末端混合物中的各個(gè)組分會(huì)逐個(gè)的出來(lái)（洗脫）而達(dá)到分離的目的。 在一個(gè)簡(jiǎn)單的氣相色譜裝置中，這些被逐次洗脫出來(lái)的組分或者被某種火焰燃燒以便于檢測(cè)（通用火焰離子化檢測(cè)器, FID），或者穿過(guò)某種其他的檢測(cè)器后放入大氣。在氣相色譜中，這些組分在色譜圖中是以峰的形式來(lái)記錄。有關(guān)組分

46、的信息通過(guò)測(cè)量色譜圖中該組分峰的峰高和峰面積來(lái)確定。這些對(duì)應(yīng)著檢測(cè)到的組分量以及該組分通過(guò)毛細(xì)柱的時(shí)間。色譜圖上某個(gè)組分峰最高點(diǎn)對(duì)應(yīng)的時(shí)間（以進(jìn)樣作為時(shí)間起點(diǎn)）被成為保留時(shí)間。通常利用該組分的特定保留時(shí)間對(duì)其定性，但這種定性方式并不絕對(duì)準(zhǔn)確，組分的確定經(jīng)常會(huì)模糊或根本無(wú)法識(shí)別該組分。 與氣相色譜形成鮮明對(duì)比的是，質(zhì)譜檢測(cè)器對(duì)混合物的檢測(cè)毫無(wú)辦法。如果一個(gè)單獨(dú)的組分進(jìn)入質(zhì)譜檢測(cè)器，它的質(zhì)譜圖可以通過(guò)各種離子化檢測(cè)方法而獲得（圖3.）。確定了該物質(zhì)的質(zhì)譜圖通常來(lái)說(shuō)就可以準(zhǔn)確的鑒別該物質(zhì)為何物并可以確定它的分子結(jié)構(gòu)。顯然，如果是混合物質(zhì)進(jìn)入質(zhì)譜檢測(cè)器，所獲得的質(zhì)譜圖就會(huì)是該混合物中所有組分譜圖的總

47、和（圖4.）。 物質(zhì)的質(zhì)譜圖可能會(huì)相當(dāng)?shù)膹?fù)雜以至于準(zhǔn)確的鑒別混合物中的多種組分幾乎是不可能的。一方面氣相色譜能夠高效的分離混合物但并不善于鑒定各個(gè)組分；另一方面質(zhì)譜檢測(cè)器善于鑒別單一的組分卻難以鑒別混合物。因此，不難理解為什么早期人們?yōu)槭裁粗铝τ谘芯咳绾螌煞N方法聯(lián)合在一起使用，組成氣相色譜－質(zhì)譜聯(lián)用儀（GC/MS）。氣相色譜－質(zhì)譜聯(lián)用儀能將一切可氣化的混合物有效的分離并準(zhǔn)確的定性、定量其組分。 將氣相色譜與質(zhì)譜聯(lián)合一起使用并不是沒(méi)有問(wèn)題（詳見(jiàn)“GC和MS的連接”16頁(yè)），但氣質(zhì)聯(lián)用儀在現(xiàn)在生活和研究中的許多領(lǐng)域都得到了廣泛的應(yīng)用，大到行星間的探測(cè)

48、，小到環(huán)境塵土中二氧化物二噁瑛的檢測(cè)。需要說(shuō)明的是，氣質(zhì)聯(lián)用儀并不是將兩種獨(dú)立的技術(shù)簡(jiǎn)單的組合在一起；氣質(zhì)聯(lián)用技術(shù)所獲得的信息決不可能由兩種單獨(dú)的技術(shù)所取得。這一點(diǎn)，我們將在下面詳述。 氣相色譜與質(zhì)譜檢測(cè)器之間的連接 就如前面所說(shuō)的，攜帶并推動(dòng)混合物組分在氣相色譜柱中流動(dòng)的是一種氣體，通常是氦氣。流動(dòng)相氣體的流速在與大氣壓相同或接近時(shí)，通常在0.5-3.0mL/min之間。氣體流出毛細(xì)柱后進(jìn)入質(zhì)譜檢測(cè)器的離子源。氣質(zhì)聯(lián)用儀的離子源的操作條件分別是：電子離子化源氦氣流量1.0 ml/min，真空度2×10-5 Torr；化學(xué)源氦氣流量1.0 ml/min，真空度3×10-4 Torr。 在

49、色譜柱末端與離子源巨大的氣壓變化在成了相當(dāng)于幾公升每分鐘的氣流。因此必須用一個(gè)功率強(qiáng)勁的真空泵將離子源附近的過(guò)剩氣體抽出以保持最適宜源電離化的真空度。 在現(xiàn)代的氣質(zhì)聯(lián)用裝置中，毛細(xì)色譜柱和高速真空泵的應(yīng)用可以使色譜柱的末端確實(shí)精確的確保離子源運(yùn)轉(zhuǎn)的條件。而在老式的氣質(zhì)聯(lián)用儀中，由于較大的載氣流量，所以必須在色譜柱末端和源之間設(shè)置一個(gè)接口（起到分流作用）裝置。 這個(gè)接口或分流器要移除大部分的氣相色譜載氣，同時(shí)又不能將洗脫的即將進(jìn)入離子源的混合物組分也去除。有關(guān)的方法仍在研究當(dāng)中，現(xiàn)行的通常是采用噴射式分流器將多余的載氣加以濾除。 質(zhì)譜的記錄 在任一種混合物組分被洗脫分離并進(jìn)入離子源時(shí)，它

50、通常被電子束離子化（電子離子化）或被化學(xué)氣體電離（化學(xué)離子化），所產(chǎn)生的離子被質(zhì)譜檢測(cè)器捕獲并繪制出該物質(zhì)的質(zhì)譜圖(圖5.)。 對(duì)于毛細(xì)管色譜柱，單一的混合物組分在被洗脫的持續(xù)時(shí)間很短。因此，任何進(jìn)入離子源的組分的量都不是一直恒定不變，它會(huì)隨著時(shí)間而變化，從零開(kāi)始，快速的上升到最大再迅速的降低為零。這個(gè)過(guò)程通常只會(huì)持續(xù)幾秒種的時(shí)間，在比這更短的質(zhì)譜最短掃描時(shí)間里，檢測(cè)器會(huì)實(shí)時(shí)的記錄繪制該物質(zhì)的質(zhì)譜圖。 如果物質(zhì)通過(guò)離子源的時(shí)間小于質(zhì)譜最短掃描時(shí)間，氣質(zhì)聯(lián)用設(shè)備將無(wú)法準(zhǔn)確的繪制該物質(zhì)的質(zhì)譜圖。這是因?yàn)椋谫|(zhì)譜檢測(cè)器的一個(gè)掃描過(guò)程中，物質(zhì)的量（或濃度）會(huì)不斷的下降。這種洗脫組分濃度的變化會(huì)導(dǎo)致

51、質(zhì)譜圖的失真而無(wú)法準(zhǔn)確定性該組分（圖6.）。上述問(wèn)題可以通過(guò)加快質(zhì)譜檢測(cè)器的最短掃描時(shí)間以使洗脫組分的濃度在一個(gè)掃描持續(xù)的時(shí)間里基本保持不變。 對(duì)于四級(jí)質(zhì)譜檢測(cè)器，這種快速掃描并不難做到。它僅需要工作電壓的細(xì)微改變，而這種改變只需很短的時(shí)間。這也是四級(jí)質(zhì)譜檢測(cè)器在氣質(zhì)聯(lián)用儀上得到廣泛應(yīng)用的重要原因。在早期應(yīng)用廣泛的磁場(chǎng)型質(zhì)譜檢測(cè)器中，由于嚴(yán)重的磁滯現(xiàn)象而使所需要的掃描速度得不到滿足。隨著現(xiàn)代電磁學(xué)技術(shù)的進(jìn)步，新一代的質(zhì)譜檢測(cè)器幾乎.可以忽略磁滯現(xiàn)象而獲得很高的掃描速度。 向上面所述的，進(jìn)入離子源的洗脫組分濃度在上升和下降的過(guò)程中會(huì)經(jīng)過(guò)一個(gè)最高點(diǎn)。通常，經(jīng)過(guò)離子源的物質(zhì)濃度越高，繪制

52、的質(zhì)譜圖也會(huì)越準(zhǔn)確。這提示進(jìn)行掃描記錄的最好時(shí)間是臨近物質(zhì)進(jìn)入離子源濃度最高點(diǎn)左右的時(shí)間（該組分的色譜峰左右的位置）。儀器操作員應(yīng)該持續(xù)的觀察色譜圖的變化，選擇記錄質(zhì)譜圖的最好時(shí)機(jī)。 解決上述問(wèn)題的最好辦法莫過(guò)于使質(zhì)譜檢測(cè)器持續(xù)的掃描?；旌衔镒⑷肷V柱的同時(shí)，在預(yù)先設(shè)定好的質(zhì)核比范圍（例如50-500質(zhì)核比單位）和時(shí)間間隔（如，每1/2秒一次）。這樣，在色譜圖記錄的同時(shí)質(zhì)譜檢測(cè)器不斷重復(fù)的掃描，因此將同時(shí)獲得數(shù)以百計(jì)的質(zhì)譜圖，均記錄在獲得的數(shù)據(jù)中（圖7）。由于流過(guò)質(zhì)譜檢測(cè)器的數(shù)據(jù)流非常大，所以一定要借助計(jì)算機(jī)的微型處理器來(lái)處理。 在一次質(zhì)譜記錄過(guò)程中，所有的數(shù)據(jù)都已大量質(zhì)譜圖綜合在一起

53、的形式存儲(chǔ)在計(jì)算機(jī)硬盤的制定空間里。這些譜圖可以放大。例如，可以選定色譜峰附近的幾個(gè)掃描（如圖7中的掃描3和4），將得到的質(zhì)譜圖顯示或打印出來(lái)。在默認(rèn)的狀態(tài)下，計(jì)算機(jī)會(huì)會(huì)將所有的離子峰加入到掃描預(yù)設(shè)中并給出一個(gè)各離子流量綜合的質(zhì)譜圖，并在軟件中繪制出以經(jīng)過(guò)的時(shí)間為X軸，以總離子流量為Y軸的圖，稱為總離子流圖（TIC）。該圖包含了所有洗脫混合物組分全部信息。記錄這些數(shù)據(jù)有許多其他的優(yōu)點(diǎn)。 掃描數(shù)據(jù)的處理 一些利用采集數(shù)據(jù)的方法，下面簡(jiǎn)要的說(shuō)明一下。 背景扣除 氣相色譜運(yùn)作一般都需要較高的溫度。在一定范圍內(nèi)，這樣會(huì)導(dǎo)致毛細(xì)柱內(nèi)壁的液態(tài)涂層的汽化并隨著氣體流動(dòng)相逐漸的被洗脫出來(lái)。這種現(xiàn)象

54、被稱為柱流失。顯然，如果毛細(xì)柱的液態(tài)固定相不斷被洗脫，大量的涂層組分將會(huì)到達(dá)離子源并被記錄，甚至沒(méi)有待檢測(cè)的洗脫組分進(jìn)入離子源時(shí)也有大量的柱流失分子。因?yàn)橘|(zhì)譜檢測(cè)器的掃描不間斷的進(jìn)行導(dǎo)致檢測(cè)器記錄柱流失也是持續(xù)的。因此，質(zhì)譜檢測(cè)器所記錄的洗脫組分將由于柱流失組分的摻雜而不純。 幸運(yùn)的是，對(duì)于計(jì)算機(jī)來(lái)說(shuō)，從混合的譜圖中提取出已知的柱流失譜圖以便于得到所需的流出組分的真實(shí)譜圖相當(dāng)?shù)暮?jiǎn)單。這種操作被稱為背景扣除，一般是在譜庫(kù)搜索之前或是譜圖在被打印之前進(jìn)行（圖8.）。 組分的定性 當(dāng)?shù)玫较疵摻M分精確的質(zhì)譜圖后，下一步就是通過(guò)質(zhì)譜跳躍或譜庫(kù)搜索的技術(shù)來(lái)確認(rèn)組分的身份，即定性。絕大多數(shù)現(xiàn)代的氣

55、質(zhì)聯(lián)用儀，其操作軟件均帶有由成千上萬(wàn)中已知組分的質(zhì)譜圖所組成的譜庫(kù)（例如，NIST譜庫(kù)）。通常譜庫(kù)中會(huì)包含60,000 - 220,000中已知物質(zhì)的譜圖，涵蓋了絕大部分分析工作中可能遇到的可揮發(fā)純凈物。借助計(jì)算機(jī)中的特殊的搜索程序軟件，把待測(cè)混合物洗脫組分的質(zhì)譜圖與譜庫(kù)中的每一個(gè)質(zhì)譜圖進(jìn)行比較，這些巨大的數(shù)據(jù)庫(kù)可以得到快捷方便的應(yīng)用。然后，計(jì)算機(jī)會(huì)給出一個(gè)該組分的質(zhì)譜圖與譜庫(kù)中物質(zhì)匹配程度的清單。在參考了譜圖吻合度和色譜圖上該物質(zhì)的保留時(shí)間等因素后，大多數(shù)情況下這種未知組分都能得到定性和確認(rèn)。 分辨率的提高 有時(shí)，在色譜圖上一個(gè)單獨(dú)的峰可能包含了不只一種物質(zhì)，有可能是多種性質(zhì)相近而較好分

56、離的兩種、三種、乃至多種組分的混合物。在氣質(zhì)聯(lián)用儀中，通過(guò)對(duì)色譜峰處掃描方法的改進(jìn)和一些簡(jiǎn)單的數(shù)學(xué)運(yùn)算，計(jì)算機(jī)可以發(fā)現(xiàn)多種組分的共存在一個(gè)色譜峰中，并且給出各個(gè)組分的質(zhì)譜圖。這是一種對(duì)儀器分辨率的改進(jìn)。氣質(zhì)聯(lián)用儀可以做到單獨(dú)氣相色譜或質(zhì)譜檢測(cè)器均無(wú)法做到的事。事實(shí)上，質(zhì)譜檢測(cè)器提高了氣相色譜的分辨率（圖9.） 同一族化合物的定性 可能會(huì)有一組化合物，分子式可以表示為RX，其中R基部分所有的本組化合物均相同，而X基各不相同，這樣一組化合物可以稱為一族化合物。在這樣一族化合物中，它們相同的R基經(jīng)過(guò)離子源后會(huì)產(chǎn)生相同特征離子，也就是說(shuō)，本族中所有的成員經(jīng)過(guò)質(zhì)譜檢測(cè)器后得到的質(zhì)譜圖中都有莫一種特定

57、質(zhì)核比的離子出現(xiàn)高濃度。當(dāng)該族中的莫一種化合物經(jīng)氣質(zhì)聯(lián)用后，獲得的質(zhì)譜圖都會(huì)或多或少的有一定的相似。因此，即使該族中莫一化合物與其他的化合物混合在一起，仍能通過(guò)本族共有的特征離子而快速的識(shí)別?；旧希|(zhì)譜檢測(cè)器對(duì)除了含有R基的化合物沒(méi)有響應(yīng)。這種選擇性的色譜圖被稱為質(zhì)量色譜圖，它將有利于洗脫組分的檢出而不需要對(duì)整個(gè)譜圖范圍進(jìn)行監(jiān)測(cè)（圖10.）。 化合物的準(zhǔn)確定性 在與上述有些接近的分析過(guò)程中，得到的數(shù)據(jù)不僅僅能識(shí)別某一系列的化合物，還能進(jìn)一步確定該物質(zhì)準(zhǔn)確的分子式。例如，任何含有氯原子的化合物能在質(zhì)譜圖上清楚的顯示，因?yàn)樘烊坏穆仍雍袃煞N同位素－Cl35和Cl37，兩者的存在比例

58、為3：1。因此，它的質(zhì)譜圖上將有兩個(gè)選擇離子通道（35＋2＝37）按3：1的比例分配。計(jì)算機(jī)將很容易的記錄下這些含有以3：1比例分布的兩種離子掃描（圖11.）。 這種只選擇合適的離子通道進(jìn)行檢測(cè)的方法稱為選擇離子記錄（SIR）或選擇離子監(jiān)視（SIM）。 監(jiān)測(cè)離子通道的選擇可以有一個(gè)，兩個(gè)，三個(gè)或更多（多離子通道記錄）。事實(shí)上，明智的選擇監(jiān)測(cè)離子通道將可以大幅的提高儀器的分辨率，甚至一些以前在總離子流圖上無(wú)法分離的組分也可以得到很好的分離和定性定量。這種功能強(qiáng)大的方法經(jīng)常應(yīng)用于及其復(fù)雜混合物的分析。它可以從兩種色譜峰位置十分接近而不易分離的兩種混合物中含量較小的組分分離并定量。這種方法現(xiàn)在廣

59、泛應(yīng)用于運(yùn)動(dòng)員或賽馬體液中違禁藥物的檢測(cè)。 結(jié)論 將一個(gè)氣相色譜儀和一個(gè)適合的質(zhì)譜檢測(cè)器連接在一起，并配以專門的操作程序軟件，就組成了功能強(qiáng)大氣相色譜/質(zhì)譜檢測(cè)儀?？萍几叨劝l(fā)達(dá)的今天，氣質(zhì)聯(lián)用分析方法廣泛應(yīng)用在復(fù)雜混合物的分離，混合物組分鑒別定性和定量。這種技術(shù)的應(yīng)用前景將更加廣闊。 術(shù)語(yǔ)及縮寫 本書中所用到術(shù)語(yǔ)及縮寫可見(jiàn)Clarus 500 GC/MS Hardware Guide (P/N 0993-4559)中的第三章氣質(zhì)聯(lián)用術(shù)語(yǔ)及名詞縮寫表中。 GC/MS基礎(chǔ)介紹書目 ? Message, Gordon M. Practical Aspects of Gas Chrom

60、atograph/Mass Spectrometry. John Wiley & Sons, 1984. ? Middleditch, Brian S. Practical Mass Spectrometry. Plenum Press, 1979. ? Watson, J. Throck. Introduction to Mass Spectrometry. Raven Press, 1985. ? Davis, Reg, and Frearson, Martin. Mass Spectrometry: Analytical Chemistry by Open Learning. ed

61、ited by F. Elizabeth Prichard. John Wiley & Sons, Pub., 1987. Dawson, Peter H. (Editor). Quadrupole Mass Spectrometry and Its Applications. Amer Inst of Physics, 1995. ? Harrison, Alex G. Chemical Ionization Mass Spectrometry. CRC Press, 1992. 質(zhì)譜檢測(cè)器參考書目 ? McLafferty, F.W. Interpretation of Mas

62、s Spectra. University Science Books, 4th ed., 1993. McLafferty, Fred W. and Venkataraghaven, Rengachari. Mass Spectral Correlations 2nd Ed. American Chemical Society, Advances in Chemistry Series #40, 1982. 計(jì)算機(jī)配置 軟件 想要使TurboMass軟件運(yùn)行正常需要: Windows XP 操作系統(tǒng)并配有Service Pack 2. 注意：本文不包括計(jì)算機(jī)的安裝和設(shè)定。如果您從P

63、erkinElmer公司購(gòu)買完整的系統(tǒng)，其中就包括已經(jīng)安裝設(shè)定好的計(jì)算機(jī)。 硬件最低配置 Intel奔騰或更高頻率的處理器 256 MB內(nèi)存 分辨率為1024 x 768 ，16位真彩色的SVGA模式顯示系統(tǒng)或更高 500 MB硬盤空間 8倍速CD-ROM光驅(qū) 1 RS-232接口 1 RJ-45 100Base-T接口 鍵盤和PS/2接口鼠標(biāo) 手冊(cè)應(yīng)用協(xié)議 正常字體用于提供正常的信息和指令。 粗體字表示在屏幕上顯示的字體。 大寫字母組成的文字，例如ENTER或ALT，是指PC鍵盤上的鍵。 “＋”表示兩個(gè)鍵同時(shí)按，例如ALT + F。 文章中有三種粗體大寫

64、的標(biāo)記。每一種表示的意思如下所述： NOTE：表示在某些操作程序中附加的需要注意的信息。 CAUTION：意味著如果某一操作你不嚴(yán)格的按照操作規(guī)程，將會(huì)對(duì)儀器造成損傷。 ：意味著如果某一操作你不嚴(yán)格的按照操作規(guī)程，將會(huì)對(duì)自身或他人造成傷害。 Clarus 500氣相色譜的觸摸屏 Clarus 500 GC的操作采用的是觸摸屏。本機(jī)的觸摸屏是您和儀器之間的交流界面，它能使您更加容易和方便的操縱儀器、進(jìn)行分析工作。您可以用您的手指或隨機(jī)附帶的觸摸筆輕點(diǎn)觸摸屏的敏感區(qū)域進(jìn)行操作。但最好不要使用銳利堅(jiān)硬的物體操作以免劃傷觸摸屏，另外也不可用力的觸摸或點(diǎn)擊，只需輕點(diǎn)屏幕特定區(qū)域即可。在您

65、的操作過(guò)程中，有些操作可能會(huì)需要一些時(shí)間來(lái)完成，請(qǐng)您耐心的等待一個(gè)操作的完成再進(jìn)行另一個(gè)操作，不可胡點(diǎn)亂點(diǎn)。 本機(jī)的觸摸屏包括許多的子界面，您可能會(huì)需要用到其中許多界面形式來(lái)建立方法進(jìn)行分析，這些界面形式包括： 登陸界面：通過(guò)該界面允許您登陸本機(jī)。 按鈕：可以讓您開(kāi)始或結(jié)束某個(gè)動(dòng)作，也可以顯示一些會(huì)話界面。 選擇按鈕：允許您選擇某一列表中的選項(xiàng)。 帶框按鈕：允許您開(kāi)啟或關(guān)閉某功能。 Clarus 500氣相色譜的運(yùn)作由一系列設(shè)置參數(shù)組成的執(zhí)行方法（Active Method）所控制。您可以建立和儲(chǔ)存在最多五種方法，其中第五種方法是為色譜軟件TotalChrom預(yù)設(shè)的方法，但可以

66、覆蓋。五種方法種您可以選擇其中任一種方法作為執(zhí)行方法加載。 上圖中的狀態(tài)屏幕顯示了操作界面板塊組成。在狀態(tài)屏幕當(dāng)中，單擊一些對(duì)應(yīng)的圖標(biāo)可以進(jìn)入系統(tǒng)的主要幾個(gè)功能區(qū)。最上邊的兩個(gè)圖標(biāo)分別代表運(yùn)行設(shè)置和信號(hào)記錄。中間左邊為進(jìn)樣口圖標(biāo)，右邊為檢測(cè)器圖標(biāo)。其類型均有相應(yīng)的圖形和名稱顯示。上手代表A通道，下手代表B通道。正中間是柱溫箱設(shè)置，在其下面是輔助設(shè)備設(shè)置（如果您設(shè)置了輔助設(shè)備）。中間部分的每一個(gè)圖標(biāo)的右下角都有一個(gè)小燈，當(dāng)燈為紅色并閃動(dòng)時(shí)代表相關(guān)設(shè)備沒(méi)有準(zhǔn)備好，而持續(xù)點(diǎn)亮的綠燈表示相關(guān)設(shè)備已準(zhǔn)備就緒。 第二章 如何在冷狀態(tài)下啟動(dòng)Clarus 500 MS 如何在冷狀態(tài)下啟動(dòng)Clarus 500 MS 這部分將講述如何在冷狀態(tài)下啟動(dòng)Clarus 500 MS。也就是說(shuō)，在系統(tǒng)全部關(guān)閉的情況下啟動(dòng)。在啟動(dòng)之前，首先確定硬件已經(jīng)全部連接好。當(dāng)確認(rèn)一切有關(guān)硬件設(shè)備都已經(jīng)準(zhǔn)確連接并且已經(jīng)將載氣打開(kāi)，您就可以打開(kāi)Clarus 500系統(tǒng)電源總開(kāi)關(guān)，然后進(jìn)入到方法編輯界面后再建立一個(gè)GC/MS新方法。 下面概述了Clarus 500系統(tǒng)從冷狀態(tài)下啟